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　　真空凍干機共溶點及其測量方法

　　需要凍干的產品，一般是預先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的與水就不相同了，水在℃時結冰，而海水卻要在低于℃的溫度才能結冰，因為海水也是多種物質的水溶液。實驗指出:溶液的將低于溶媒的。

　　另外，溶液的結冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在℃時結冰，水的溫度并降，直到水結冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個固定的結。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數量不斷增加，直到后，溶液才凝結。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結。而是在某一溫度范圍內凝結。當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的。而溶液凝結的溫度叫做溶液的凝固點。凝固點就是融化的開始點(即熔點)，對于溶液來說也就是溶質和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點或共晶點?？梢娙芤旱呐c共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正凝成固體的溫度。

　　顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的。因為凍干產品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質、血球、組織、、等等的物質。因此它是一個復雜的液體，它的凍結過程也是一個復雜的過程，與溶液相似，也有一個真正凝結成固體的溫度，即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行的。只有產品凍結后才能在真空下進行升華干燥，否則有部分液體存在時，在真空下不會蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產品的體積縮小;而且溶解在水中的氣體在真空下會冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產品在升華開始時要制冷到共熔點以下的溫度，使凍干產品真正凍結。

　　在凍結過程中，從外表的觀察來確定產品是否完全凍結成固體是不可能的;靠測量溫度也無法確定產品的結構狀態(tài)。而隨著產品結構發(fā)生變化時電性能的變化是有用的，是在凍結時電阻率的測量能使我們知道凍結是在進行還是已經完成了，凍結后電阻率將大，因此溶液是離子導電。凍結時離子將固定不能運動，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產品的電阻率將能確定產品的共熔點。

　　的共熔點測量法是將一對白金電浸入液體產品之中，并在產品中插一支溫度計，把它們冷卻到-℃以下的低溫，然后將凍結產品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測量其電阻，當發(fā)生電阻突然降低時，這時的溫度即為產品的共熔點。電橋要用交流電供電，因為直流電會發(fā)生電解作用，整個過程由儀表記錄(圖十六)。

　　也可用簡單的方法來測量。用二根適當粗細而又互相緣的銅絲盛放產品的容器中，作為電。在銅電附近一支溫度計，深度與電不多，把它們一起放入凍干箱內的觀察窗孔附近，并用適當方法把它們固定好，然后與一起預凍，這時我們用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數值，根據電阻數值的變化來確定共熔點。

　　把電引線通過一個開關與表相連，可以不分正負。如果凍干箱沒有電線引出接頭，則可以用二根細導線從箱門縫處引出，在電線附近涂些真空密封蠟，這樣不致于影響真空度。待溫度計降至℃之后即開始測量并作記錄。把表的轉換開關放在測量電阻的(×K或×K)。由于表內使用的是直流電，為了電解作用，在每次測量完之后要把開關關掉，把次測量的溫度和電阻數值一一記錄下來。開始時電阻值很小，以后逐步增高。到某一溫度時電阻突然增大，是大，這時的溫度值便是共熔點數值。

　　用這種方法測量的共熔點有的誤差，因為銅電處多些電解作用。表對于高阻值沒有電橋靈敏;另外，凍結過程與熔化過程電阻的變化情況并不完全相同，但所測之值仍有實用參考價值。

　　共熔點的數值從℃到-℃不等，與產品的品種、保護劑的種類和濃度有關。一些物質的共熔點列表二十二供參考，因實際的凍干產品還有其它成份。所以與此不相同。

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